掃描電子顯微鏡 (SEM) 是一種多功能的工具，在大部分時(shí)候，無(wú)需什么樣品制備，即可提供各種樣品的納米級(jí)信息。而在某些情況下，為了獲得更好的SEM圖像，會(huì)推薦或甚至有必要結(jié)合噴金儀（離子濺射儀）使用SEM。在這篇博客中，我們將解釋噴金儀是如何工作的，以及適用的樣品類型。
如上所述， SEM 幾乎可以對(duì)所有類型的樣本進(jìn)行圖像處理，陶瓷、金屬、合金、半導(dǎo)體、聚合物、生物樣品等。然而，某些特定類型的樣品更具有挑戰(zhàn)性，并且需要操作者進(jìn)行額外的樣品制備，以便借助SEM收集高質(zhì)量圖片。這些額外的步驟包括在樣品中表面濺射一個(gè)額外的導(dǎo)電薄層 (~ 10nm) 材料，如金、銀、鉑或鉻等。
需要濺射噴金的樣品
使用SEM前需要噴金的*類樣品是電子束敏感樣品。這類樣品主要是生物樣品，但也可能是其他種類，例如塑料材料。SEM中的電子束具有較高能量，在與樣品的相互作用過(guò)程中，它以熱的形式將部分能量傳遞給樣品。如果樣品是由電子束敏感的材料制成，那么，這種相互作用會(huì)破壞部分甚至整個(gè)樣品結(jié)構(gòu)。在這種情況下，用一種非電子束敏感材料制成的表面鍍層就可以起到保護(hù)層作用，防止此類損傷。
另一類經(jīng)常需要濺射噴金的是非導(dǎo)電材料。由于它們的非導(dǎo)電性，其表面帶有“電子陷阱”的作用。這種表面上的電子積累被稱為“充電”，在圖1a中可以看到，樣品上產(chǎn)生了額外的白色區(qū)域，這會(huì)影響到樣品的圖像信息。
為了消除充電效應(yīng)，一種常見(jiàn)的解決該問(wèn)題的的方法是降低樣品腔的真空度。這樣可以在樣品表面附近引入帶有正電荷的分子。它們與充電電子相互中和，從而消除充電效應(yīng)。這已經(jīng)被證明是一種行之有效的方法。然而，真空室中引入的空氣分子會(huì)干擾電子束，影響圖像質(zhì)量。
因此，為了追求高質(zhì)量的 SEM 圖像，則建議選擇使用磁射噴金；鍍層充當(dāng)一個(gè)導(dǎo)電通道，使充電電子可以從材料中轉(zhuǎn)移走。在圖1b中，你可以看到用噴金處理去除充電效果的成像。
圖1：a) 非導(dǎo)電樣品的充電效應(yīng) 和 b) 噴金后的 BSD 成像
在某些情況下，濺射噴金的樣品制備技術(shù)可用于提高圖像的質(zhì)量和分辨率。由于其優(yōu)良的高導(dǎo)電性，在掃描電鏡成像時(shí)，濺射材料可以增加信噪比，從而獲得更好的成像質(zhì)量。
濺射噴金的缺點(diǎn)
由于操作簡(jiǎn)單方便，在使用濺射噴金時(shí)，幾乎沒(méi)有什么顧慮。只是在開(kāi)始時(shí)，用戶需要摸索*參數(shù)以獲得*噴金效果。另外，濺射噴金有一個(gè)更重要的缺點(diǎn)：噴金后表面不再是原始材料，元素的襯度信息會(huì)發(fā)生丟失。
在某些情況下，它可能會(huì)導(dǎo)致表面形貌失真或呈現(xiàn)樣品的虛假成分信息。然而，在大多數(shù)情況下，只要選擇合理的噴金參數(shù)，操作者既能夠獲得高質(zhì)量的成像，又不會(huì)損失樣品的原始信息。
哪些材料可以作為樣品的鍍層材料?
zui常用的濺射材料是金屬，因?yàn)樗膶?dǎo)電性高，顆粒尺寸相對(duì)較小，可以得到高分辨率成像。此外，如果需要EDX分析，SEM操作者通常會(huì)將碳鍍?cè)谒麄兊臉悠飞?，因?yàn)樘嫉腦射線峰不會(huì)與其他元素的峰值發(fā)生沖突。
如今，當(dāng)需要超高分辨率成像時(shí)，還可以使用其他晶粒組織細(xì)小的濺射材料，如鎢、銥或鉻等。另一些鍍層材料如鉑、鈀和銀，則具有可逆性的優(yōu)點(diǎn)。
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